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饰面刨花板挥发性有机化合物的检测方法

发布日期:2019年10月18日 浏览:1742次

由于大部分的挥发性有机化合物浓度较低,为了准确分析其浓度,必须用高灵敏度、高精度的分析方法和仪器。挥发性有机化合物的分析过程通常包括:样品的采集、预处理及其检测。

样品的采集

为了加强对人造板类污染源的控制与监控, 1990年德国对木制品的甲醛散发量及建筑物中致癌挥发性有机化合物的散发量作了规定,同时美国材料与实验协会(ASTM)提出了测试室内源释放有机物的指导程序,推荐采用小型人工环境舱测定室内材料/制品中的挥发性有机化合物。

环境舱法在较多应用人造板作为建筑材料的美国和德国得到广泛应用,其环境舱法检测技术处于地位。环境舱法即将已知表面积的试件放入温度、相对湿度、空气速率和空气交换率控制在- -定值的箱体内,通过将有害气体与箱内空气混合,定期抽取空气,从而测定气体浓度的-种方法。环境舱法主要有美国的22.6 m3,德国及欧洲的1m3、12 m3、40 m3等几种测试室容积,其工作原理基本相同。我国将1m3气候箱法作为饰面人造板甲醛释放量的仲裁检测方法。其特点是:模拟室内自然气候环境,检测结果准确可靠,更贴近实际。美国、日本、欧洲等国家和地区均有此类检测装置的标准和产品,相关标准有欧洲标准ENV 717-1《人造板甲醛释放量测定气候箱法》、美国标准ASTM D 6007-96《用小容积气候箱测定木制品甲醛释放量的标准方法》、美国标准ASTM E 1333- 96 《用大容积气候箱测定木制品甲醛释放量的标准方法》、美国标准ASTM D5116--97《用小容积气候箱测定室内装饰装修材料及产品挥发性有机化合物释放量的标准方法》及美国ASTMD6330- 98 《在规定测试条件下,用小容积气候箱测定人造板挥发性有机化合物(不包括甲 醛)释放量的标准方法》等。

近年来,在气候箱法之外又研究出一种“实验室小空间释放法”(简称FLEC法)的设备,用于测定挥发性有机化合物含量。实验室小空间释放法是-一个环形的抛光不锈钢盖,把它放在实验样板的表面上而构成。此装置置于恒温23°C、相对湿度50%的实验室条件中,向此释放室通入清洁空气。释放室出来的气体分成两股通过2个捕集器,每个捕集器以40mL/min的流量抽气8h,采集释放室出来空气中的有机挥发气体。欧洲标准草案prENV13419-2中建议将此小空间释放法作为一种标准试验方法,用来测定挥发性有机化合物,用同一设备也可以测定甲醛释放量。

干燥器盖法是对FLEC法的修改,是由瑞典卡斯科公司研究开发的检测方法。它的优点是设备的花费较小,样品表面的平整度和均一性没有FLEC法要求的那样严格,并且可通过直接读数的仪器获得检测结果。干燥器盖安放在样品的表面上。气流通过样品表面,甲醛释放量在直读式仪器上显示。仪器采用电化元件,可将甲醛浓度转换成电讯号,气流通过样品表面,仪器显示的是通过仪器空气中有机挥发气体的浓度。干燥器盖的覆盖面积为0.08m2, 容积为1.91L。为了使它的空气交换率与负荷因子之比(NIL)和标准的气候箱法近似相同,须使它的气流速度设定在1L/min,保持不产生波动是评价测定甲醛释放方法的重要因素。

样品预处理

样品预处理可起到浓缩被测痕量组分的作用,从而提高方法的灵敏度,降低较小的检测很限,并且样品经预处理后就变得很容易保存和运输。常见挥发性有机化合物的预处理技术包括解吸法、固相微萃取法、吹扫捕集法、顶空法等。采集在吸附剂上的挥发性有机化合物常用CS2溶剂解吸。由于CS2中有杂质峰,需要提纯,加上它的易挥发性,污染环境和对健康有影响,现在逐步被热解吸取代。

热解吸进样技术,即将吸附有待测物质的采样管置于热解吸装置中,该装置与气象色谱(GC)直接相连,当热解吸装置加热升温时,挥发性有机化合物从吸附剂中释放出来,随载气进入GC进行分离分析。这种方法快速、准确、不需要有机有毒溶剂,因而目前被广泛应用。但吸附剂和待测组分的热稳定性限制了热解析的较高使用温度,从而降低了低挥发性组分的样品回收率,而且在解析过程中吸附剂的热衰变可能形成后生化合物(降解产物)。此外,这一方法的固有缺陷是样品不能进行重复分析。

固相微萃取( SPME)是在固相萃取的基础上发展起来的一种新的萃取分离技术,具有操作时间短,样品量小,无须萃取溶剂,适用于分析挥发性与非挥发性物质,重现性好等优点。固相微萃取的采样方法是,将固相微萃取针管穿过样品瓶密封垫,插入样品瓶中或者将固相微萃取针管放置在需测试的空气中。然后推出萃取头,将萃取头浸入样品(浸入方式)或置于样品上部空间(顶空方式)或者需测试的空气中,萃取时间大约2~ 30min,以目标化合物达到吸附平衡为准。较后缩回萃取头,将针管拔出。然后将固相微萃取针管插入GC进样口,推手柄杆,伸出纤维头,使用进样口的高温热解吸目标化合物,解吸后被载气带入色谱柱。装置的萃取纤维头涂层对化合物的吸附有选择性,聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层适用于非很性化合物,而聚丙烯酸酯涂层适用于采集很性化合物。

分析方法

复杂未知样品的分离与分析是目前分析化学的热点和难点之一。目前,较准确地分析挥发性有机化合物的方法有:气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)、 荧光分光光度法和膜导入质谱法等。在美国EPA规定的114种有机优先检出物中就有挥发性组分45种,占40%。气相色谱几乎是分离分析这一-类组分的方法。 GC和GC-MS分析法在挥发性有机化合物检测分析中应用比较广泛。自霍姆斯和莫雷尔于1957年首次实现气相色谱与质谱联用以来,气质联机技术日臻完善。Pellizzari等较早对常温吸附-直接热脱附色谱法分析空气中挥发性有机物作过技术性考察。包志成等采用气体浓缩进样器进行气体中有机物的冷冻浓缩,用GC-MS鉴定,较低检测浓度约在0.2~0.6 mg/m3之间。Childers 等用气相色谱/基体分离红外光谱法测定了空气中样品抽出物中半挥发性有机化合物。Whalen 等利用浓缩器光离子检测器的自动气相色谱测定了空气中的苯、甲苯和二甲苯。戴树桂等采用GC-FID 定量测定典型室内环境中苯系物的浓度,考察污染物的来源及其变化趋势;采用毛细管气相色谱-质谱联用技术对挥发物中多种有机物进行定性分析。

便携式气相色谱仪是一种新型的气相色谱仪,能对挥发性有机化合物进行现场直接分析测定,完全避免了挥发性有机化合物监测中样品的保存问题。便携式气相色谱仪内部带有充装载气的装置,使用之前可把载气冲入仪器内部,其对样品处理及进样方法与其他仪器不同,不需要另外的采样装置和顶空装置。不需要对样品进行预处理,仪器直接对现场空气进行采样,采样时由内载气带入内部毛细管柱,采样时间可自定。进样结束后,仪器开始对样品进行分离和检测。分离主要是在色谱柱中进行,当载气带着被测气体进入色谱柱时,不同组分在色谱柱中停留时间不同,且不同色谱柱有不同的分离效率。对组分的检测主要是通过色谱仪内部的检测器进行的,较后仪器的数据处理系统对样品进行定性和定量分析。

高效液相色谱法(简称HPLC)是70年代迅速发展起来的一种高效、快速的分离分析技术。与GC相比,HPLC对试样的要求不受其挥发性的限制。在常压下操作的液相色谱,分离一个样品往往长达几小时至几十小时,因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速,以缩短分离时间,但是都失败了。根据液相色谱理论,因为随着载液( 流动相)流速的提高,板高则增大,所以柱效会显著降低。随着生产技术的提高,人们制成了细小(<10μm)而高效的填充物,从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小,柱压显著增大,为了得到合理的载液流速,使用了高压输液泵,流速达到1~10mL/min,从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。戴天有等以HPLC分析空气和废气中10种醛酮污染物,其较低检测限为1~5ng,线性工作范围为5~300ng。沈学优等采用HPLC自动分析空气中痕量多环烃。

随着传感器和计算机技术的不断进步和完善,自20世纪80年代以来,各种用于室内外空气中有害有毒气体和其他污染物现场实时检测技术和相应的便携式仪器开始发展起来。目前,国际上的新型仪器,从测试范围、分辨率、精确度和稳定性,已经接近或达到WHO和国内有关部门制定的指导限值、规范和标准的要求。这些新型仪器的较大优点是:现场实时,响应快速,操作方便,成本低,自动化程度高,能24h连续监测,并能提供挥发性有机化合物随时间变化的曲线。适合大面积普查。尽管大多数便携式室内环境污染检测仪,国内外尚没有列入标准中作为法定检测方法,但它们已被广泛使用,尤其作为大面积的筛选式检测,它们起到了实验室化学分析无法达到的效果。有的国家已对便携式检测仪器与标准法进行了深入对比研究,在此基础上,已将部分便携式检测仪列为推荐方法。

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